GB_T 223.60-1997
|
ID： |
106B81D1C09F41E29BC3F219BA8D20BD |
|
文件大小(MB)： |
0.23 |
|
页数： |
6 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2004-10-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
GB/T 223. 60 - 1 997,前 言,本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T L 1-1993标准化工作导则 第1单元；标准的 起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定和GB 1. 4-88标准化工作导则 化学分析方法 编写规定，对GB 223. 60—87钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量进行修订,根据GE/T L 1-1993第4章的4. 2. 3M, 3. 3以及GB 1. 4—88第6章的6.1。规定,这次修订中， 增加了“前言”，第一章“范围”、第2章“引用标准”、第6章"取制样”和第10章“试验报告、,本标准的附录A和附录B都是提示的附录.,本标准从生效之日起，同时代替GB 223. 60-87.,本标准由中华人民共和国冶金工业部提出,本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口,本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草,本标准主要起草人；王玉兴、崔秋红口,本标准1981年以GB 223. 5( -)—81首次发布,1987年以GB 223. 60—87进行了修订并确定了方 法精密度,74,中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,高氯酸脱水重量法测定硅含量 GB/T 223. 60-1997,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy 毋桂 厂口 2,“ 代替 GB 223. 60—87,一The perchloric acid dehydration gravimetric method for the determmation of silicon content,1 范围,本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定铁、钢、高温合金和精密合金中硅含量.,本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中0. /加)硅含量的测定,2引用标准,下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为 有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB 222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差,GB 6379-86测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重夏性和再现牲,3方法提要,用盐酸、硝酸溶解试料，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后，灼烧成二氧化硅1s用硫酸-氢氟酸处 理，使硅生成四氟化硅挥发除去。由除硅前后称量的质量差计算硅含量,4试剂和材料,4- 1 盐酸(p L 19g/mL)a,4. 2 盐酸(5 + 95)以盐酸(4. 1)稀释.,4.3 硝酸s L42g/mLL,4 4 高氯酸(p L 67g/mL),4. 5 氢氟酸(p 1. 15g/mL)s,46甲醇,4.7硫酸(1 + 1)以硫酸(p L84g/mL)稀释.,4 8硫意酸钱溶液(50g/L3,5仪器与设备,分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备.,5.1,粕用蜗，容积30 mL,5.2,马弗炉 可调温度范围500七.,国家技术监督局199 7-0 3-17批准 1 997-09- 01实施,75,GB/T 223. 60-1997,6取制样,按GB 222或相应的铁的国家标准取制样,7分析步骤,安全须知:通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。 氢氟酸能严重地烧伤人体，使用时应戴医用手套，用后必须立即以流水洗手.,7.1,试料量,按表1规定称取试样,表1试料量,硅含量十%(?1/5),试料量, g,0. 10—0. 50,4.。士0.1,推确至 1。mg,>0. 50-1.00,3. 0±0. 1,准确至 5 mg,>1. 00-2.00,2. 00±0..准确至 1 mg,>2. 00-4.00,L 00±0. 01 g准确至 0. 1 mg,>4, 00-6.00,0. 50±0, 01,准确至 0. 1 mg,7.2空白试验,与试料的测定平行.并按同样的操作做空白试验,各种试剂及其用量与试料测定的试剂及其用量完 全一样,7.3,测定,7.3.1,溶解试料,将试料＜7. 1)置于400 mb烧杯中，加入30 mL-60 mL盐酸(4. I”硝酸(4. 3)混合酸。盖上表皿，缓 慢加热至试料完全溶解(硼钢中硼含量大于或硼含量大于S 01%，而且硅含量大于1%时,均要除 硼。试料溶解后，将试液加热浓缗至体积约为10 mL,加入M mL甲醇(4. 6),移动表皿稍留空隙，低温 缓慢挥发溶液至10 mL以下加入5 mL硝酸(4. 3)。取下稍冷，用少量水冲洗表皿和杯壁,按表2规定加入高氯酸(4. 4)加热蒸发至冒烟，盖上表皿，继续加热使高氯酸回流15 min.25 min,表2高氯酸量,试料量g,加入高氯酸区4)体积，mL,44 0 + Ox 1,55,3. 0± 0. 1,45,2. 00±0. 01,35,1.00±0, 01,25,0. 50±0. 01,20,注,1盐酸(4.1)一硝酸(4. 3)混合酸的比例，视试样而定。含锅高、混合酸难溶的试样，光用盐酸".1)溶解后，再用硝酸,(4. 3)氧化,2对于含鸨、铝高的试样，溶样过程中，尤其蒸发近糖浆状时,应多摇动，再用硝酸(4.箝较化,13 2取下稍冷，用6 mL盐酸(4. D润能盐类，并使六价貉还原，加入100 mL热水，搅拌，微热使可溶 性盐类溶解.加入少量纸浆，立即用中速滤纸过滤，用淀帝将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下，用热盐酸,76,GB/T 223. 60-1997,（4. 2）洗净烧杯并洗涤沉淀至无铁离子［用硫氨酸镀溶液14. 8）检……
……